Abstract:

三维纺织复合材料具有优异的力学性能、可设计性强和耐极端环境等优点，在航空航天领域有着广泛应用。为深入了解应用于高温环境中三维纺织复合材料的结构体系和力学行为，本文从三维纺织结构出发，综述了三维纺织复合材料结构类型及其在航空航天领域上的应用；总结了三维纺织复合材料成型工艺和结构特征；分析了三维纺织复合材料热-力学性能的研究进展情况；提出了未来的研究重点和需解决的关键问题，以期为新一代三维纺织复合材料的耐高温/承载设计、制造和应用提供依据。

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通过动态差示扫描量热分析（DSC）研究了一种中温固化的发泡胶的固化工艺和固化动力学。为证实DSC 峰值温度T_p与升温速率β的自然对数存在线性关系，在DSC测试中除采用β为5、10、15和20 K/min的升温速率组合外，还特意设定升温速率β为1、2.718、7.389和20 K/min，则lnβ等于或近似为0、1、2、3以便于计算，由此可确定固化工艺参数并快速地估算活化能E_a。结合其他关于热固化、热分解甚至一些高分子材料结晶的文献数据，进一步证实了T_p与lnβ往往存在线性关系。利用上述线性关系所获得的特性温度参数T₁和ΔT值，可以解释活化能的大小并快速求解动力学数据。研究结果建立并证实了区别于Kissinger和Ozawa方法的另一种简易而且可靠的反应动力学求解方法，并用数学极限的方法进行推导给出了活化能的解析解。上述简易方法求解热致反应或结晶变化的动力学参数是合理有效的。

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为提高铆接质量，从分析孔周应力分布与铆接工艺参数规律的角度入手，利用ABAQUS软件对不同铆接工艺参数的压铆过程进行了有限元分析。深入探究了预制孔倒角、下压量、铆接速度等工艺参数对孔周应力的具体影响规律。通过等值线图和望小特性函数等数据分析手段，成功确定了最优的铆接工艺参数组合，并进行了拉伸试验验证。实验结果表明，采用倒角深度为0.3 mm、铆接速度为15 mm/s、下压量为3.2 mm的最优工艺参数组合，可以显著减少连接域的孔周应力，进而提升铆接质量。

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定向凝固是物理法提纯光伏多晶硅的重要工艺方法。为改进传统定向凝固一维散热产生较大热应力和应变的缺点，提出一种新型不平衡散热结构和工艺方案，利用特定热阻设计和散热通道来降低热应力和应变。采用ProCAST软件对一维散热与不平衡散热进行三维数值建模，通过对比表明，不平衡散热方案较一维散热，热应力平均降幅可达52.56%，平均凝固速率增长20.67%，凝固时间减少17.10%，并且能在非一维温度场中保持相变界面的稳定。采用YITIPV型真空铸锭炉和3303工业硅原料，进行大尺寸铸锭（1 m×1 m×0.3 m）对照实验。实验证明，不平衡散热方案可以提高凝固速率和成品质量，制备的硅锭顶部更平整，实际总凝固时间减少15.75%，提纯单位重量硅的能耗降低17.86%，铸锭裂纹更少，有效体积更大。样片分析还表明，硅片平均电阻率提高7.86%，B、P、Al三种元素的杂质含量分别降低了28.6%、15.2%和83.3%。实验不但证实了不平衡散热结构和工艺的有效性，也验证了数值模型的适配性。该新型结构和工艺提高了铸锭质量和生产效率，降低了裂锭风险和成本，具备推广应用价值。

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为了研究增强颗粒团聚分布对SiC_p/Al复合材料切削加工过程的影响，建立了三种不同SiC颗粒团聚尺寸比的正交切削有限元模型，并对模型进行了验证。结果表明：随着颗粒团聚尺寸比的增大，锯齿状切屑连续性降低且形状更加不规则，相应地切削力的波动程度、平均值和峰值均增大。颗粒聚集区域的切削应力随着团聚尺寸比的增大而加剧。较大的颗粒团聚尺寸比会导致亚表面损伤深度和最大轮廓峰谷高度增加。

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随着先进装备的发展速度越来越快，提升聚合物的耐温等级，对拓展其在航空航天领域的应用具有重要意义。本文通过利用SiBCN陶瓷前驱体改性4，4’-（1，3-苯氧基）邻苯二甲腈树脂（APN）制备了耐高温聚合物材料（CPN），研究了改性树脂的耐热性能及机理。该树脂具有优良的耐热性能，当SiBCN质量分数为20%时，CPN质量损失10%时的温度（T_d¹⁰）为608.07 ℃（N₂氛围）。动态力学分析（DMA）的结果表明，CPN碳纤维复合材料的玻璃化转变温度高于500 ℃，比APN-NH₂碳纤维复合材料的玻璃化温度高出约100 ℃；当SiBCN质量分数为40%时，CPN能够在900 ℃有氧环境下经过30 min处理后仍然保持完整形貌；研究发现，高温条件下CPN内部形成键能较大的Si—O和B—O键，从而显著提升其耐热性能。

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针对液体缠绕工艺用环氧树脂进行阻燃改性，研究阻燃剂添加量对树脂与复合材料性能的影响。结果表明阻燃剂加入使树脂黏度略有降低，固化反应活性无明显改变。随着阻燃剂含量提高，环氧树脂拉伸强度基本稳定而冲击强度有所下降，其中30 phr阻燃剂添加的环氧树脂相比0 phr冲击强度下降44.1%。另外随着阻燃剂含量增加，树脂热分解稳定性提高，但过多添加阻燃成分不利于炭化层稳定形成。综合以上研究，20 phr阻燃剂添加量的树脂体系阻燃效果最优，50 W垂直燃烧测试结果达到V-0级，且力学性能具有较好保持率。改性后树脂与T700SC制备的复合材料NOL环拉伸强度达2 790 MPa，层间剪切强度为50.7 MPa，树脂与纤维具有良好的结合界面。

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为了实现吸波材料轻量化，本文通过设计材料微观结构及合成方法，将碳材料的介电特性与空心结构的低密度特性相结合，开发出一种超轻型材料，制备的碳空心球（C@air）材料具有优良的吸波性能。基于该材料分别制备吸波板材及可用于隐身飞机机翼前缘的吸波蜂窝芯，并对其进行电磁仿真及雷达反射截面积（RCS）测试，吸波蜂窝芯在同向水平极化下达到-32.3 dB，同向垂直极化下达到-27.2 dB。验证了该材料具有优秀的吸波性能及应用效果，为吸波材料的设计与应用提供思路。

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基于溶胶-凝胶技术，通过物理共混和常压干燥方法，制备了还原氧化石墨烯/酚醛树脂（RGO/PR）杂化气凝胶，考察了RGO/PR杂化气凝胶微观结构、热稳定性和介电性能随RGO含量的变化规律，并探索其作为防隔热/吸波复合材料基体的应用性能。结果表明：RGO片层结构均匀分散在酚醛气凝胶骨架中，RGO的加入可以有效提升气凝胶的热稳定性，当添加RGO的质量分数为4%时，杂化气凝胶的T_max提升17.28℃；RGO对RGO/PR的介电性能有显著影响，2 GHz介电常数实部由2.6增加到4.7，可以实现对PR气凝胶电性能的灵活调控；气凝胶厚度为20 mm时，最低反射损耗小于-10dB；石英纤维增强RGO/PR杂化气凝胶经500 s表面温度为1 200 ℃的烧蚀后，最大背温仅为186.31 ℃，表现出良好的防隔热性能。

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本文以聚硅氮烷（PSN）为固化剂，分别固化四种不同苯基含量硅橡胶，研究了苯基含量对聚硅氮烷固化硅橡胶的性能影响。结果表明，随着苯基含量增加，低温下硅橡胶玻璃化转变温度升高，硅橡胶低温结晶性能降低，同时硅橡胶阻尼性能明显提高；室温条件下硅橡胶拉伸强度与断裂伸长率有所改善，但材料硬度与抗变形能力降低。

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采用共沉淀方法制备Al掺杂ZnO（AZO）防静电热控填料，并以硅酸钾为黏结剂，研究掺杂比例、颜填比等因素对涂层电阻率及热控性能的影响，制备无机防静电热控涂层。通过SEM、XRD、3D测量激光显微镜表征填料及涂层的微观组织和相成分，通过接触电阻测试仪和分光光度计评价涂层的电阻率和热控性能。结果表明：该涂层表面致密，厚度均匀，呈现出良好的成膜性，且该涂层与基材结合力好（1级）、热控性能优异（α_s= 0.19±0.02；ε_H=0.92±0.02）、具有低电阻率［（3.0~18.0）×10⁵ Ω•m］，并且具有优异的空间环境适应性，在实现航天器防静电热控领域有极大的应用前景。

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采用磁控溅射法在聚酰亚胺薄膜表面沉积铜层广泛应用于柔性覆铜板的制备。目前，表面铜膜和聚酰亚胺基材结合强度低是磁控溅射法制备柔性覆铜板所面临的主要问题之一。本文提出通过对聚酰亚胺基材进行等离子体刻蚀处理和引入金属Cr结合层提高表面铜膜结合力，并对比研究不同等离子体刻蚀和金属Cr层对表面铜膜的微观结构、致密性、电阻率和结合力等方面的影响。结果表明，等离子体刻蚀使聚酰亚胺表面粗糙度和表面能增大，有利于铜膜沉积并在界面形成机械互锁和化学键而提高结合力；Cr金属中间层可在薄膜界面处形成固溶体强化结合力，达到最优的5B级别。本研究对解决磁控溅射法制备柔性覆铜板中铜膜和聚酰亚胺基材结合力差的问题具有重要的意义。

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N₂流量对CrAlYN涂层的结构和性能影响较大，因此，本文系统研究了N₂流量对CrAlYN涂层结构、力学及热稳定性的影响。结果表明，当N₂流量从23 mL/min增大到38 mL/min时，涂层中氮原子含量从26.45 at.%增加到52.20 at.%。当N₂流量为33 mL/min时，涂层中氮含量为49.00 at.%，元素组成符合化学计量比，涂层具有最高的硬度和抗塑性变形能力。XRD和TEM等分析表明，低N₂流量下制备的涂层具有纳米晶结构，硬度较低。高N₂流量下制备的涂层呈现柱状晶结构，氮原子的注入效应使涂层张应力增大，硬度降低。在33 mL/min的N₂流量下制备的涂层晶粒较小，结构致密，硬度达到24.6 GPa，1 000 ℃退火后涂层氧化轻微，硬度为18.4 GPa，高于其他N₂流量下制备的涂层，表明该CrAlYN涂层具有最好的综合性能。

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在实际加工过程中，碳纤维增强复合材料（Carbon Fiber-Reinforced Plastic，CFRP）的制孔通常采用多工序工艺以优化制孔质量。然而，关于多工序加工中切削表面形成机制的详细解析尚存不足。针对此问题，本文构建了四种典型纤维取向（θ=0°、45°、90°、135°）下的二次切削仿真模型，深入探讨了二次切削过程中切削表面的形成机制及切削损伤的演变模式。研究结果显示，随着主轴转速n的增加，二次切削合力呈现显著的下降趋势；而进给速度V_f的提高则导致二次切削合力显著上升。进一步分析发现，当纤维取向为θ=0°时，首次切削的切削表面损伤对第二次切削的影响相对较小；而当纤维取向为θ=45°、90°或135°时，在第二次切削厚度小于首次切削纤维损伤层深度的条件下，第二次切削能够有效去除首次切削产生的损伤层，且不产生新的纤维损伤，从而显著提升切削表面的质量。

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钛合金因其化学活性和切削高温引起刀具磨损严重。刀具表面施加涂层是有效地延长刀具服役时间的方法。借助PVD阴极电弧蒸发技术，使用TiAlSi靶和CrAlSi靶交替叠加制成TiAlSiN/CrAlSiN纳米多层涂层刀具，并使用这种刀具分别切削常规钛合金和3D打印钛合金。所制成的TiAlSiN/CrAlSiN纳米多层涂层表现了较高的硬度；切削钛合金时，刀具的磨损形式表现为涂层剥离，前刀面月牙洼，后刀面均匀磨损和刀尖崩刃。引起刀具磨损的主因是粘结，其次是高温氧化。三个切削用量中，切削速度对切削力和切削温度的影响要远大于切削深度和进给量对二者的影响。与常规TC4相比，3D打印TC4因伸长率和硬度下降，弹性模量提高促使切削温度和切削力均低于常规TC4，刀具寿命相应的延长。

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为了探究2.5D C/SiC复合材料铣削加工的材料去除特性，分别选用端铣刀和鱼鳞铣刀对2.5D C/SiC复合材料开展普通铣削和超声振动辅助铣削实验。分析了四种铣削工况下切削力、切削温度的变化规律，研究了0°、90°和z向针刺纤维的去除特性。结果表明，相比于传统端铣刀和普通铣削，鱼鳞铣刀和超声振动辅助铣削分别可以显著地降低切削力和切削温度。超声振动辅助铣削可以使纤维的整体去除变为破碎去除，减小表面缺陷。鱼鳞铣刀和超声振动辅助铣削的组合工艺方式可以较大程度地降低表面缺陷、切削力和切削温度，提高工件表面质量，为2.5D C/SiC复合材料低损伤铣削提供了可行性。

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通过缩合反应，将端羟基聚二甲基硅氧烷（HTPDMS）与双酚A型环氧树脂（CYD-128）结合，制得环氧-聚硅氧烷共聚物（ES），随后与酚醛树脂共混改性，得到聚硅氧烷改性环氧/酚醛共混物（ES/PF）。利用热重-差示扫描热分析（TGA-DSC）、傅里叶红外光谱（FTIR）、扫描电镜附加能谱仪（SEM-EDS）以及X射线光电子能谱（XPS）等技术，深入研究ES/PF共混物的热性能及其在不同温度下的热解残留物化学结构和组分。实验结果显示，与纯酚醛树脂相比，ES/PF共混物在800 ℃空气气氛下的残余率提高了438%，最大放热速率从21.98 W/g降低至14.93 W/g，而在N₂气氛下，其残余率则略有降低，降幅为14.3%。此外，ES/PF共混体系在430~600 ℃内的热解凝聚相中，富含Si-O_x的杂化结构对碳层的稳定形成起到了关键作用，有效延缓和阻碍了树脂的进一步降解，进而提高了残碳率。在温度超过430 ℃时，残留物中硅元素的赋存形态发生显著变化，从430 ℃时的以SiO₂为主（占比超过80%），转变为600 ℃时的大部分为水合二氧化硅（SiO₂·nH₂O）。上述结果充分表明，硅元素在热氧条件下能够显著提升酚醛树脂的残碳量和热稳定性，但在N₂条件下，其影响受到一定程度的抑制，这可能归因于硅氧烷基团在热解过程中的吸氧机制。ES/PF共混材料体系的热解残留物结构及组分对于提升材料的热残余强度和耐烧蚀性能具有积极作用。

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采用脉冲激光对碳化硅陶瓷进行加工，通过单因素实验探究激光功率、扫描次数、光斑重叠率等激光工艺参数对工件改性表面特征的影响规律。实验结果表明，当激光功率较小时，工件表面形成周期性的起伏沟槽，且随机分布着破碎凹坑；当激光功率逐渐增大时，工件表面逐渐出现崩裂的热致裂纹；表面粗糙度随激光功率的增大先减小后增大。当扫描次数较少时，工件表面结构较为浅薄、稀松；随着扫描次数的增加，工件表面形成的结构凹凸不平；表面粗糙度随扫描次数的增大先减小后增大。在低光斑重叠率条件下，工件表面沟槽较浅、整体表面起伏较小；当光斑重叠率逐渐增大时，表面沟槽逐渐变深，工件表面出现孔洞；表面粗糙度随光斑重叠率增大而增大。

Abstract:

对液体潜射弹道导弹长期加注贮存技术的发展进程、最新进展及研究现状进行概述。重点介绍俄罗斯液体潜射弹道导弹的结构设计、材料选取和制造工艺以及出厂加注封装和密封性检测方法，最后指出实现长期加注贮存的技术路径。