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粉末特性对W-Ti［w（Ti）=10%］合金致密度和组织的影响  PDF

  • 杨亚飞 ✉
  • 姚草根 ✉
  • 吕宏军
  • 谢飞
  • 孟烁
航天材料及工艺研究所，北京 100076

中图分类号： TG14

最近更新：2024-12-03

DOI：10.12044/j.issn.1007-2330.2024.05.004

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摘要

制备了W-Ti［w（Ti）=10%］合金，研究了粉末纯度、W粉粒度对W-Ti［w（Ti）=10%］合金密度、组织的影响。发现粉末纯度越高，W-Ti［w（Ti）=10%］合金的致密度越高，富Ti相占比越低。3N纯度的W-Ti［w（Ti）=10%］合金内部会留存纯Ti，富Ti相占比为31.28%，4N和4N5纯度的W-Ti［w（Ti）=10%］合金不存在纯Ti，富Ti相占比分别为28.41%、21.67%。W粉粒度的影响体现在两个方面：W粉粒度越大，与Ti粉的混合效果越好，越有利于扩散；但比表面积越小，越不利于扩散。随着W粉粒度增大，W-Ti［w（Ti）=10%］合金的富Ti相含量先降低后升高。本实验中，当W粉粒度为4~5 μm，Ti粉粒度为44 μm时，W-Ti［w（Ti）=10%］合金的组织性能最优，富Ti相占比为28.79%。

0 引言

W-Ti［w（Ti）=10%］合金靶材通过磁控溅射技术制备W-Ti合金薄膜，用于制备CIGS薄膜太阳能电池［

1］及集成电路［2］的扩散阻挡层。W-Ti［w（Ti）=10%］合金靶材的组织与性能（纯度、密度、富Ti相占比等）会直接影响W-Ti合金薄膜的性能。W-Ti［w（Ti）=10%］合金通常为多相合金，可能包含纯W相、富W相、富Ti相和纯Ti相，合金的显微结构越复杂，富Ti相含量越多，镀膜性能越差［3］。W-Ti［w（Ti）=10%］合金通常由W粉和Ti粉或TiH2粉混合均匀，再经压制、烧结等工艺制备。国内高校如哈尔滨工业大学［4］、西安理工大学［5-7］、合肥工业大学［8］等，还有加拿大特克-科明科（Teck-Cominco）公司［9］、厦门虹鹭公司［10］等都对W-Ti［w（Ti）=10%］合金的原料粉末进行了研究，主要研究了球磨工艺、Ti粉或TiH2粉搭配等对W-Ti［w（Ti）=10%］合金中富Ti相含量的影响，但关于粉末纯度、粉末粒度对W-Ti［w（Ti）=10%］合金组织与性能的影响方面研究较少。粉末纯度会影响元素扩散，粉末粒度会影响烧结活性［11］、装料密度等，因此探索粉末特性对W-Ti［w（Ti）=10%］合金组织与性能的影响非常重要。本文研究粉末纯度、W粉粒度对W-Ti［w（Ti）=10%］合金组织与性能影响。

1 实验

1.1 原料粉末的选择

实验采用氢气还原的W粉，和氢化脱氢的Ti粉。W粉纯度选择5N、3N5两种纯度，Ti粉纯度选择4N、3N5和2N8三种纯度。W粉粒度选择2~3 、4~5 、7~10 μm三种粒度（费氏粒度），Ti粉选择常规粒度中较细小的，44 μm（筛分粒度）。它们相互搭配制得W-Ti［w（Ti）=10%］合金列于表1。

表1  不同特性粉末制备的W-Ti［w（Ti）=10%］合金
Tab.1  W-Ti［w（Ti）=10%］ alloys preparaed by powders with different characteristics
序号W粉Ti粉
纯度粒度/μm纯度粒度/μm
1# 3N5 2~3 2N8 44
2# 5N 2~3 4N 44
3# 5N 2~3 3N5 44
4# 3N5 4~5 2N8 44
5# 3N5 7~10 2N8 44
6# 3N5 三种粒度搭配1) 2N8 44

注：  1）6#合金中所用W粉由2~3、4~5、7~10 μm这三种粒度的W粉按质量比为3：5：2搭配。

由3N5纯度的W粉和2N8纯度的Ti粉，可制得3N纯度的W-Ti［w（Ti）=10%］合金。由5N纯度的W粉和3N5纯度的Ti粉，可制得4N纯度的W-Ti［w（Ti）=10%］合金。由5N纯度的W粉和4N纯度的Ti粉，可制得4N5纯度的W-Ti［w（Ti）=10%］合金。

1.2 合金制备

按照表1分别称取W粉和Ti粉（W粉和Ti粉质量比9：1），放入三维混料机混合6 h，得到W与Ti的元素混合粉末。将元素混合粉末装入胶套，进行冷等静压（CIP）压制（100 MPa，5 min），得到CIP压坯；将CIP压坯放入碳钢包套，补粉，焊接，进行热除气，得到超低气体含量的热等静压（HIP）用包套；将碳钢包套放入热等静压炉中，进行热等静压压制（1 200 ℃，130 MPa，3 h）；最后机加工去除碳钢包套得到W-Ti［w（Ti）=10%］合金。

1.3 粉末及合金的测试

粉末及W-Ti［w（Ti）=10%］合金的显微形貌用Quanta FEG 650型扫描电子显微镜观察。粉末的粒度分布采用激光粒度分析仪测试。合金致密度采用阿基米德排水法测试，通过合金的质量与合金排开水的体积计算得出。用EDS元素分析技术（能谱仪）测定了不同点、面的W、Ti元素占比。用Image Pro图像分析软件对富Ti相的面积占比进行了计算，计算方法为：先将富Ti相区域用特定颜色单独标定，再计算此标定区域面积在整体图像中的占比。用EBSD检测技术（背向散射电子衍射技术）分析了相分布及晶粒组织。

2 结果与讨论

2.1 粉末纯度对W-Ti［w（Ti）=10%］合金组织性能的影响

选取1#、2#和3#合金作为研究对象，以获得粉末纯度对W-Ti［w（Ti）=10%］合金组织性能的影响。1#合金的理论纯度为99.9%，2#合金的理论纯度为99.99%，3#合金的理论纯度为99.995%。

图1为1#、2#和3#合金的SEM显微组织照片。在图中可以看出，1#合金中存在三种颜色不同的相：浅灰色相和深灰色相是主要部分，深灰色相芯部还存在一些黑色相。2#和3#合金中只有浅灰色相和深灰色相，不存在黑色相。通过对合金中的各种相进行EDS元素分析，如表2。表明：黑色相为纯Ti相、深灰色相为富Ti相（W原子百分比分别为12.4%、14.2%、15.0%）、浅灰色相为富W相（Ti原子百分比分别为0.4%、1.1%、3.8%）。

（a）  1# alloy（99.9%）

（b）  2# alloy（99.99%）

（c）  3# alloy（99.995%）

图1 不同纯度的W-Ti［w（Ti）=10%］合金显微组织

Fig.1 Microstructure of W-Ti［w（Ti）=10%］ alloy with different purity

表2  图1和图2中各点的EDS元素分析
Tab.2  EDS element analysis at each point in Fig.1 and Fig.2
Point原子百分比/%质量分数/%
WTiWTi
1 99.6 0.4 99.9 0.1
2 12.4 87.6 35.25 64.75
3 0 100 0 100
4 98.9 1.1 99.71 0.29
5 14.2 85.8 38.19 61.21
6 96.2 3.8 98.99 1.01
7 15.0 85.0 40.42 59.58
8 47.4 52.6 77.54 22.46
9 71.4 28.6 90.53 9.47

W与Ti的扩散机制为空位扩散［

12］，在1 200 ℃，Ti已经达到了很高的活性，形成了较多的空位，但W的熔点高、相对原子质量大，较难形成空位。所以结合本实验的SEM结果可以得出：W与Ti的元素混合粉末在热等静压烧结时，W向Ti中扩散较容易，Ti向W中扩散较难；同时纯度较低的W-Ti［w（Ti）=10%］合金（如1#合金）中因为杂质元素更多，阻碍元素扩散，更容易残留纯Ti相。

纯度更高的2#和3#合金，在富W相与富Ti相交界处，存在一些极细小W颗粒聚集区，这些W颗粒尺寸极小（＜2 μm），如图2所示。在图2中对比正常W颗粒和这些极细小W颗粒，认为这些极细小W颗粒可能是由正常W颗粒发生“破碎”变化而成。发生这种“破碎”的原因可能是：高温高压下，W的活性增强，Ti通过W的晶界等缺陷［

6］向W中扩散，同时承受高压作用，W颗粒沿内部晶界发生了“破碎”，Ti迅速填充间隙，加快致密化和扩散过程。纯度越高，W颗粒“破碎”的程度越大，新形成的W颗粒尺寸越小。

（a）  2# alloy

（b）  3# alloy

图2 2#、3#合金的高倍SEM显微照片

Fig.2 High power SEM micrographs of 2# and 3# alloys

同时在图2中可以看到，浅灰色W颗粒的外围，存在一种颜色介于图1中富W相和富Ti相之间的相（图2，Point8和Point9），经过EDS元素分析（见表2，Point8和Point9），可以得出此相为含Ti量较多的富W相（Ti的原子百分比分别为52.6%、28.6%）。在W与Ti扩散过程中，W向Ti中的扩散速率大于Ti向W中的扩散速率，导致原始界面向W方向移动，原始W颗粒尺寸一直变小，是典型的柯肯达尔效应。

图3为三种合金的HIP坯密度和HIP坯的富Ti相占比图。HIP坯中的富Ti相占比由Image Pro软件统计所得。在本实验HIP压制时，三种纯度的合金均达到了全致密（＞99%），随着纯度提高，杂质含量降低，W与Ti的扩散程度高，形成更多的钨钛固溶体，相应的合金密度也会增大。同时可以看出随着合金纯度由99.9%提高到99.995%，富Ti相含量由31.28%降低为21.67%。

（a）  Density of HIP compact

（b）  Proportion of Ti-rich phase

图3 1#、2#和3#合金的致密度、富Ti相占比对比

Fig. 3 Comparison of density and Ti-rich phase proportion of 1#， 2# and 3# alloys

图4为1# W-Ti［w（Ti）=10%］合金中富W区的EBSD分析。在显微结构图中［图4（a）］可以看出，在W颗粒的间隙存在很多黑色相，在相分布图中［图4（b）］可以看出，W颗粒间隙为密排六方的富Ti相或纯Ti相。这可以说明，在制备W-Ti［w（Ti）=10%］合金时，Ti填充了W颗粒的间隙，使材料在1 200 ℃条件下达到了几乎全致密。在晶粒取向图［图4（c）］中可以看出，晶粒取向均匀，没有择优取向。晶粒尺寸细小均匀，平均晶粒尺寸为1.72 μm。

（a）  Microstructure

（b）  Phase distribution

（c）  Grain orientation diagram

（d）  Grain size distribution

图4 W-Ti［w（Ti）=10%］合金中富W区的EBSD分析

Fig.4 EBSD analysis of W-rich region in W-Ti［w（Ti）=10%］ alloy

结合图1~4，发现在相同的制备工艺下，合金纯度由99.9%提高至99.99%、99.995%时，合金密度由99.06%提高至99.31%、99.49%，合金中富Ti相占比由31.28%降低至28.41%、21.67%。粉末纯度越高，元素扩散程度越大，合金密度越高，富Ti相占比越低。

2.2 W粉粒度对W-Ti［w（Ti）=10%］合金组织性能的影响

选取1#、4#、5#和6#合金为研究对象，以获得W粉粒度对W-Ti［w（Ti）=10%］合金组织性能的影响。

图5为原料W粉和Ti粉的SEM显微照片。在图中可以看出，W粉的形状为近球形，三种W粉均属于细钨粉，具有较强的团聚性。随着费氏粒度增大，W粉颗粒的实际尺寸也明显变大。Ti粉颗粒的尺寸明显要比W粉颗粒的尺寸大， Ti粉由TiH2脱氢制备而成，为不规则形状。

（a）  2~3 μm W powder

（b）  4~5 μm W powder

（c）  7~10 μm W powder

（d）  44 μm Ti powder

图5 原料粉末的SEM显微照片

Fig.5 SEM micrograph of raw powder

图6为W粉与Ti粉元素混合粉末的激光粒度曲线。当W粉粒度为2~3 μm时，曲线出现了“双峰”，说明W粉和Ti粉尺寸差别较大；W粉粒度为4~5 μm时，曲线趋近于正态分布，W粉与Ti粉尺寸差别变小；W粉粒度为7~10 μm时，曲线为正态分布，说明W粉与Ti粉的颗粒尺寸接近；当W粉为多种粒度混合搭配时，粒度曲线中又出现了双峰，说明W粉整体粒度与Ti粉差别较大，两个峰对应的粒度差别及其含量差别，有所下降（与W粉为2~3 μm时比较）。

（a）  2~3 μmW+Ti

（b）  4~5 μmW+Ti

（c）  7~10 μmW+Ti

（d）  Mixing size W+Ti

图6 不同粒度W粉与Ti粉元素混合粉末的激光粒度曲线

Fig.6 Laser particle size curves of mixed W powder and Ti powder with different particle sizes

图7为元素混合粉末的SEM显微组织形貌。当W粉粒度为2~3 μm时，元素混合粉末中有部分W粉与Ti粉的聚集体，但是大量细小W粉分散，可以轻易分辨出W粉与Ti粉颗粒；当W粉粒度为4~5 μm时，元素混合粉末的均匀程度较好，有少量细小的W粉分散；当W粉粒度为7~10 μm时，元素混合粉末的均匀程度最好，几乎没有细小的W粉单独分散，而且几乎不能分辨出W粉与Ti粉的种类；当多种W粉混合搭配时，有一些W粉与Ti粉的聚集体，还有大小不一的W粉颗粒。

（a）  2~3 μm W+ Ti

（b）  4~5 μm W+Ti

（c）  7~10 μm W+ Ti

（d）  Mixing size W+Ti

图7 不同粒度W粉与Ti粉的元素混合粉末SEM照片

Fig.7 SEM photos of elemental mixed powder of W powder and Ti powder with different particle sizes

结合图6和图7可以看出，2~3 μm的W粉与Ti粉颗粒尺寸差别较大，混合效果较差；4~5 μm的W粉与Ti粉混合效果有所改善，但仍然有少量细小的W粉分散；7~10 μm的W粉与Ti粉混合程度最好，它们粒度接近，可认为分布均匀；三种粒度搭配的W粉与Ti粉混合效果较2~3 μm的W粉好，但较4~5 μm和7~10 μm的W粉差。

图8为1#、4#、5#和6#合金的HIP坯密度和HIP坯中的富Ti相占比对比图。在本实验中，1#、4#、5#和6#合金的HIP压坯密度差异较小，且没有呈现明显的规律，可能是实验用粉量太少，而且不同W粉粒度的绝对差距较小，同时此实验中的冷等静压和热等静压压制能力较强，导致不能表明W粉粒度对W-Ti［w（Ti）=10%］合金密度的影响。

（a）  Density of HIP compact

（b）  Pproportion of Ti-rich phase

图8 1#、4#、5#和6#合金的致密度、富Ti相占比对比

Fig. 8 Comparison of density and Ti-rich phase proportion of 1#， 4# ，5# and 6# alloys

当W粉粒度为2~3 μm时，富Ti相占比为31.28%；W粉粒度为4~5 μm时，富Ti相占比降为28.79%；但是当W粉粒度增大到7~10 μm时，富Ti相占比急剧上升，为46.88%；当W粉由三种不同粒度W粉搭配混合时，富Ti相含量又下降，且降到最低，为23.58%。计算富Ti相占比时包括了纯Ti相。

图9是由不同粒度W粉制备的W-Ti［w（Ti）=10%］合金的SEM显微组织。可以看出1#和6#合金中存在两种深色相，4#和5#合金中仅存在一种深色相。对合金中的深色相进EDS元素分析，如表3。发现1#和6#合金中的深色相为富Ti相和纯Ti相；4#和5#合金中的深色相为富Ti相。

（a）  1# alloy

（b）  4# alloy

（c）  5# alloy

（d）  6# alloy

图9 不同粒度W粉制备的W-Ti［w（Ti）=10%］合金的SEM显微组织照片

Fig.9 SEM microstructure of W-Ti［w（Ti）=10%］ alloy prepared by W powder with different particle sizes

表3  图9中深色相的EDS元素分析
Tab.3  EDS elemental analysis of dark phase in Figure 9
Point原子百分比/%质量分数/%
WTiWTi
1 0 100 0 100
2 12.4 87.6 35.25 64.75
3 10.2 89.8 30.47 69.53
4 10.9 89.1 32 68
5 8.6 91.4 26.54 73.46
6 0.3 99.7 1.27 98.73

1#合金［图9（a）］中纯Ti相存在于Ti颗粒的芯部，且含量较少，说明在此制备工艺下，W元素扩散进入Ti颗粒，但没有进入Ti颗粒的芯部。W粉与Ti粉分布不均，W元素扩散完全进入Ti颗粒芯部所需的移动行程较长，难度较大。但是在W颗粒相互聚集的区域，可以看出形成了较多结合效果较好的烧结颈，这是因为小颗粒W粉的比表面积更大，烧结活性更强。

4#合金［图9（b）］中已经没有了纯Ti相，说明W元素扩散完全进入了Ti颗粒的芯部。W元素扩散进入Ti颗粒的行程变短，扩散程度加大，同时富Ti相含量也有所降低。但是4#合金的W颗粒之间形成的烧结颈数量较1#合金少，这是因为粉末粒度变大，比表面积变小，烧结活性降低（与2~3 μm W粉相比）。

5#合金［图9（c）］中也不存在纯Ti相，说明W元素扩散完全进入了Ti颗粒的芯部。W元素扩散进入Ti颗粒所需的行程最短，所以没有残留纯Ti相。但是5#中的富Ti相占比高达46.88%。因为在1 200 ℃ HIP时，W的活性较低，较难发生晶格扩散，在颗粒表面处空位缺陷更多，所以W与Ti的扩散途径更多为表面扩散。所以W粉粒度越小，比表面积越大，越易与Ti相互扩散。7~10 μm的W粉，比表面积最小，其烧结活性最低，所得5#合金的富Ti相占比最高。

6#合金［图9（d）］中的深色相中纯Ti相占比极高，富Ti相仅仅存在于Ti颗粒的边界，这说明W元素通过扩散，仅仅进入了这些Ti颗粒的边缘位置。而通过Image Pro软件进行图像处理，发现6#合金中的深色相（包含纯Ti相和富Ti相）含量最低，仅为23.58%。

图10为5#与6#的高倍照片及EDS面扫描图，可以看出5#合金中，W元素扩散完全进入了Ti颗粒［如图10（e）］，而6#合金中，W元素扩散，仅仅进入了Ti颗粒的边缘位置［如图10（f）］。通过前面研究可知：W元素进入Ti颗粒主要靠距离Ti颗粒最近的小粒度W粉（烧结活性高）发生扩散来完成。结合图10（a）和图10（b）对比可知，当W粉粒度由多种粒度W粉组成时，三种W粉相互填充，小粒度W粉被“夹”到大颗粒W粉的间隙，所以小粒度W粉发生扩散进入Ti颗粒的行程加大。同时，在6#合金富Ti相边缘，多种粒度W粉相互搭配，使W颗粒之间的空隙大大减少，形成了“W墙”，阻碍了W与Ti的扩散。小粒度W粉被“夹”在大粒度W粉的间隙，和多种粒度W粉搭配形成的“W墙”，阻碍了W与Ti的扩散，这是6#合金中W与Ti扩散程度较低但富Ti相和纯Ti相含量最低的原因。

（a）  High power SEM microstructure of 5# alloy

（b）  High power SEM microstructure of 6# alloy

（c）  Ti element distribution in 5# alloy

（d）  Ti element distribution in 6# alloy

（e）  W element distribution in 5# alloy

（f）  W element distribution in 6# alloy

图10 5#和6#合金中的EDS面扫描

Fig.10 EDS surface scanning in 5# and 6# alloys

结合上述结果与分析，可以得出W粉粒度对W-Ti［w（Ti）=10%］合金组织性能的影响主要为两方面：一是与Ti粉的混合效果，W粉粒度越大，与Ti粉的混合效果越好，W扩散完全进入Ti芯部的行程越短，越有利于扩散；二是W粉本身的烧结活性，W粉粒度越大，比表面积越小，表面的空位缺陷越少，越不利于扩散。综合两方面，当W粉粒度适中，为4~5 μm时，W-Ti［w（Ti）=10%］合金的组织性能最优。多种粒度混合的W粉，因为小粒度W粉被“夹”在大粒度W粉之间，以及多种粒度W粉形成“W墙”，阻碍了W与Ti扩散，效果最差。

3 结论

（1） 粉末纯度越高，杂质含量越低，W-Ti［w（Ti）=10%］合金的致密度越高，W与Ti的扩散程度越高，富Ti相占比越低。在1 200 ℃ HIP处理时，本实验条件下的W-Ti［w（Ti）=10%］合金均能达到＞99%的致密度，随着纯度提高，密度稍有提高。3N纯度的W-Ti［w（Ti）=10%］合金内部会留存纯Ti，富Ti相占比为31.28%，4N和4N5纯度的W-Ti［w（Ti）=10%］合金不存在纯Ti，富Ti相占比分别为28.41%、21.67%。

（2） W粉粒度越大，与Ti粉的混合效果越好，W扩散完全进入Ti芯部的行程越短，越有利于扩散；但是W粉粒度越大，比表面积越小，表面的空位缺陷越少，烧结活性较低，越不利于扩散。

（3）本实验由4~5 μm W粉与44 μm Ti粉制备的W-Ti［w（Ti）=10%］合金，组织性能最优，富Ti相占比为28.79%。

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