摘要
采用氩气保护真空熔炼的方法制备了铸态Mg-6Y-3Zn-xLi(x=0,5,8,11,wt%)合金,并对其进行了均匀化处理和热挤压变形。通过OM、SEM以及拉伸试验等手段研究了Li含量对合金微观组织与力学性能的影响。结果表明:随着Li含量的增加,铸态Mg-6Y-3Zn-xLi合金基体由α单相结构逐渐转变为(α+β)双相结构,晶粒尺寸和共晶化合物的形貌及分布规律也发生明显变化。均匀化处理后Mg-6Y-3Zn-xLi合金中形成的块状长周期有序(LPSO)结构相,随Li含量的增加其体积分数逐渐降低,(Mg,Zn)24Y5相数量则逐渐增多。Mg-6Y-3Zn-8Li合金进过均匀化处理和热挤压变形后表现出最优的综合力学性能,抗拉强度和延伸率分别达到278 MPa和11.6%,这主要是由于均匀分布的被破碎细化的块状LPSO相和大量细小动态再结晶的共同强化作用。
镁锂合金是最轻的金属结构材料,密度一般为1.30~1.65 g/c
根据镁锂合金二元相图,当Li含量低于5.7%时,镁锂合金仍保持密排六方(hcp)结构的α-Mg单相组织,当Li含量为5.7%~10.3%时,镁锂合金为hcp结构的α-Mg相和体心立方(bcc)结构的β-Li相共存的双相组织;当Li含量超过10.3%,镁锂合金为bcc结构的β-Li单相组织。目前,镁锂合金强度普遍偏低、性能稳定性差,极大限制了其应用范围。因此,引入高热稳定性的强化相是提高镁锂合金强度的主要途
有研究表明,向Mg-RE合金中添加Zn可以形成具有较高的热稳定性的LPSO相,可以显著改善合金室温及高温力学性能。例如,KAWAMUR
本文制备了Mg-6Y-3Zn-xLi (x=0,5,8,11,wt%)合金铸锭,并进行了均匀化热处理和热挤压实验,研究了Li含量对合金微观组织和力学性能的影响规律,并制备了具有优良综合力学性能的Mg-6Y-3Zn-8Li合金,以期为镁锂合金强韧化合金设计相关研究提供理论和试验参考。
在本研究中,实验原材料采用纯镁(≥99.95%)、纯锂(≥99.9%)、纯锌(≥99.9%)以及Mg-20wt% Y中间合金。为避免镁锂合金的氧化,采用氩气保护下的真空感应熔炼工艺进行合金的熔炼,而后采用低碳钢模具进行浇铸,浇铸温度控制在650~750 ℃,最终获得Mg-6Y-3Zn-xLi (x=0,5,8,11,wt%,下同)合金铸锭,合金名义成分和实测成分如
在真空热处理炉中进行铸锭的均匀化热处理,均匀化处理温度为480 ℃,保温时间为6 h,结束后进行空冷。之后,对均匀化处理后合金铸锭进行热挤压变形实验,挤压温度为300 ℃,挤压比为15∶1,挤压速度为5 mm/s。最后,加工拉伸试样并进行室温拉伸力学性能测试,拉伸试验在Instron 5569万能材料试验机上进行,拉伸速率1 mm/min。从不同状态的镁锂合金试样上截取Φ10 mm×10 mm的试样,经过研磨、抛光和4 %硝酸酒精溶液腐蚀,利用OLYMPUS GX51金相显微镜及美国FEI扫描电子(SEM)显微镜对微观组织进行观察及分析。

(a) Mg-6Y-3Zn

(b) Mg-6Y-3Zn-5Li

(c) Mg-6Y-3Zn-8Li

(d) Mg-6Y-3Zn-11Li
图1 铸态合金的金相组织照片
Fig.1 Optical microstructure images of as-cast alloys
另外,加入Li元素引起了合金中α-Mg平均晶粒尺寸的变化。可以看出,α-Mg的平均晶粒尺寸随着Li含量的增加表现出先减小后增大随后逐渐减小的变化趋势。当Li含量达到5%时,由于晶界处粗大的共晶化合物体积分数和尺寸同时减小,合金平均晶粒尺寸达到最小值45 μm。当Li含量大于8%时,随着共晶化合物的减少,晶界β-Li相的增多,α-Mg平均晶粒尺寸则先增大后逐渐减小趋势。有研究表明,Li元素的添加可以通过成分偏析起到抑制α-Mg枝晶长大的作
由于合金铸态组织存在大量粗大的共晶化合物,主要分布于晶界处,对合金的力学性能和后续变形加工性能不利,因此需要对合金进行均匀化处理。

(a) Mg-6Y-3Zn

(b) Mg-6Y-3Zn-5Li

(c) Mg-6Y-3Zn-11Li
图2 经480 ℃×6 h均匀化处理后合金的金相组织照片
Fig.2 Optical microstructure images of the alloys after homogenized treatment at 480 ℃ for 6 h
均匀化处理后合金α-Mg的平均晶粒尺寸随着Li含量的变化与铸态合金保持相同的规律。当Li含量达到5%时,晶界处网状相转变为大量短棒相,合金平均晶粒尺寸达到最小值32 μm,与铸态合金相当。而当Li含量逐渐增加,随着晶界处块状相体积分数的减少,β-Li相的增多,α-Mg平均晶粒尺寸出现一定程度的减小,达到25 μm。
为进一步分析合金中各第二相组成,对合金进行SEM观察和EDS 能谱测定。由于Li元素难以被测出,因此仅提供Mg、Y、Zn 元素的测试结果,如

(a) Mg-6Y-3Zn

(b) Mg-6Y-3Zn-5Li

(c) Mg-6Y-3Zn-11Li
图3 经480℃×6 h均匀化处理后合金的SEM图
Fig.3 SEM images of the alloys after homogenized treatment at 480 ℃ for 6 h
当Li含量逐渐增加,Mg-6Y-3Zn-11Li合金中Y和Zn在α-Mg (A点: 0.51 at% Y -0.07 at% Zn)和 β-Li (B点0.36 at% Y-0.25 at% Zn)中的含量均处于较低水平。相较于Mg-6Y-3Zn合金,Y和Zn在α-Mg中的含量明显降低。与此同时,Zn在β-Li 相中含量明显高于α-Mg中的。这会消耗一部分Zn原子,从而减少了LPSO相的形成,同时,形成一些点状相。EDS 结果表明,α-Mg/β-Li晶界处灰色块状相(点C)和不均匀网状相(点D)分别为LPSO相和(Mg,Zn)24Y5相。此时,(Mg,Zn)24Y5相体积分数明显高于LPSO相。此外,EDS结果还表明,不同合金中标记的方块相的成分较为接近,确定为Mg-RE合金中普遍存在的富稀土相。
从总体上看,均匀化后Mg-6Y-3Zn合金微观组织中(Mg,Zn)24Y5相体积分数随着Li含量的增加逐渐增大,而LPSO相体积分数逐渐减小。这说明Li元素的加入利于Mg-Y-Zn合金均匀化处理过程中形成(Mg,Zn)24Y5共晶相,而阻碍LPSO相的形成。原因可能有以下几点:第一,Li在Mg基体中固溶度要远超过Y和Zn。同时,Li元素加入会导致Mg的晶格发生变化。由于合金元素相互之间作用,彼此在Mg基体中的固溶度改变,从而降低了Y和Zn在α-Mg基体中的固溶度。第二,Mg-Y-Zn系合金中,成分比例和堆垛层错是形成LPSO相的必要条件。尽管Li并不利于形成堆垛层错,但Y和Zn的添加会减小层错能,有利于在α-Mg(0001)基面形成堆垛层错,同时促进达到成分比例。当Li含量较少时,Li对堆垛层错的阻碍作用并不明显。因此,大量Y和Zn聚集在Mg的基面上以形成LPSO相,仅有少量Y和Zn以共晶相的形式析出。当Li含量超过一定值时,堆垛层错的数量迅速减少,这导致LPSO相数量的减少。同时,因此大量剩余的Y和Zn原子聚集在晶界处,形成(Mg,Zn)24Y5共晶相。


(a) Mg-6Y-3Zn-5Li
纵截面 横截面


(b) Mg-6Y-3Zn-8Li
纵截面 横截面


(c) Mg-6Y-3Zn-11Li
纵截面 横截面
图4 挤压态合金的金相组织照片
Fig.4 Optical microstructure images of the as-extruded alloys

(a) Mg-6Y-3Zn-5Li

(b) Mg-6Y-3Zn-8Li

(c) Mg-6Y-3Zn-11Li
图5 挤压态合金的微观组织SEM图
Fig.5 SEM images of the as-extruded alloys
7~18 μm、宽1~5 μm的小块或短棒[

(a) Mg-6Y-3Zn-5Li

(b) Mg-6Y-3Zn-8Li

(c) Mg-6Y-3Zn-11Li
图6 挤压态合金的室温拉伸断口形貌
Fig.6 Fractural morphologies of the as-extruded alloys after the tensile tests
本文制备了Mg-6Y-3Zn-xLi (x=0,5,8,11, wt%)合金铸锭,并进行了均匀化热处理和热挤压实验,研究了Li含量对合金微观组织和力学性能的影响规律,主要结论如下。
(1)随着Li元素含量的增加,铸态合金基体由α单相结构逐渐转变为α+β双相结构,α-Mg的平均晶粒尺寸表现出先减小后增大随后逐渐减小的变化趋势。
(2)均匀化后Mg-6Y-3Zn合金微观组织中(Mg,Zn)24Y5相体积分数随着Li含量的增加逐渐增大,而LPSO相体积分数逐渐减小。Li元素的加入利于Mg-Y-Zn合金均匀化处理过程中形成(Mg,Zn)24Y5共晶相,而阻碍LPSO相的形成。
(3)Mg-6Y-3Zn-8Li合金经过均匀化处理和热挤压变形表现出最优的综合力学性能,抗拉强度和延伸率达到278MPa和11.6%,这是由于块状LPSO相破碎后均匀弥散分布于基体和大量细小动态再结晶的共同强化作用。
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