摘要
为了研究微纳米尺度下单晶锗的力学特性,采用纳米压痕仪对单晶锗(100)(110)和(111)晶面进行了纳米压痕实验,并通过原子力显微镜对材料表面进行了观测。根据单晶锗各晶面的位移-载荷曲线,对单晶锗各晶面的弹性回复率、硬度、弹性模量与压入深度之间的关系进行了分析。结果表明:单晶锗在加载过程中分别经历了弹性变形、塑性变形和脆性变形三个阶段。当压入深度超过500 nm时,加载曲线上有突进点产生;当压入深度超过100 nm时,卸载曲线上有突退点产生。单晶锗的残余压痕形貌表现为凸起状,表明单晶锗具有较低的加工硬化趋势。当压入深度达到100 nm时,单晶锗表现出明显的尺寸效应,且单晶锗(111)晶面具有最低硬度和弹性模量值。表明相对于其他两个晶面,单晶锗(111)晶面具有更好的塑性变形能力。
锗是一种重要的半导体材料,具有红外折射率高、色散率低等特点,被广泛应用于红外光学、核物理探测、光纤通讯、航空航天以及生物医学等重要领
纳米压痕测试技术又称为深度敏感压痕技
近几年来,国内的一些学者对蓝宝
由于单晶锗具有各向异性的特点,不同晶面的力学性能不同。因此本文分别对单晶锗(100) (110) (111)晶面进行了纳米压痕实验,对其位移-载荷曲线进行研究,采用准静态法测量了单晶锗各晶面在不同压深下的硬度和弹性模量,并对其力学行为进行分析。
实验原材料在合肥科晶材料技术有限公司所购买,实验所用样品为(100) (110) (111)晶面取向的单晶锗,样本尺寸均为10 mm×10 mm×0.5 mm。本次实验在中科院纳米研究所进行。为了获得较为准确的实验结果,实验前需首先对样品表面进行单面抛光处理以去除材料表面的氧化膜,采用较亮的一面进行实验。抛光完成后使用丙酮对样品进行清洗,确保样品表面没有污渍以保证实验结果的准确性。
本次实验用美国Agilent公司所生产的Nano indenter G200纳米压痕仪对单晶锗样品进行压入测试。该仪器的载荷分辨率为50 nN,位移分辨率达到0.01 nm,最大压痕载荷大于500 mN,最大压痕深度大于500 μm。压头选用针尖钝圆半径为50 nm的Berkovich三棱锥金刚石压头。加载深度分别为30、70、100、500、1 000及2 000 nm。每组实验在达到最大压深处保载10 s以消除蠕变效应的影响,然后进行卸载。通过记录下实验过程中各个时刻的压深以及载荷可以得到各个晶面在不同最大压深条件下的位移-载荷曲线。
图1 标准静态纳米压痕载荷-位移曲线
Fig.1 Standard static nanoindentation load-displacement curve
在纳米压痕实验分析中,Oliver-Pharr法是纳米压痕试验中最为常用的方法。该理论认为,即便压头材料具有较高的硬度,在实际与材料的接触过程中压头还是会产生一定的变形,因此定义材料的约化弹性模量Er的计算公式
| =+ | (1) |
式中,Es与Ei分别为材料与压头的弹性模量;υs与υi分别为材料与压头的泊松比。对Berkovich压头而言,Ei=1 141 GPa,υi=0.07。除此之外,Er还满足如下关系
| (2) |
式中,β是与压头几何形状相关的常数。对于球形压头β=1.000;Berkovich压头β=1.058;Vichers压头β=1.012。接触刚度S可以表示
| (3) |
图2 加载和卸载过程中材料的表面变形示意图
Fig.2 Schematic diagram of surface deformation during loading and unloading
接触面积A按下式计
| (4) |
则硬度H
| (5) |
图3 不同压入深度下单晶锗各晶面位移载荷曲线
Fig.3 Displacement load curves of single crystal Ge in different indentation depths
压深为100 nm时,卸载载曲线出现了突退现象(pop-out),即载荷不变而位移减少的断点(图中标记点)。从
根据卸载后的残余压深及加载最大深度可以计算出单晶锗各晶面的弹性回复率。
设定压深 hd/nm | 最大压深hmax/nm | 最大载荷pmax/mN | 残余压深hf/nm | 弹性回复率R/% | ||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| (100) | (110) | (111) | (100) | (110) | (111) | (100) | (110) | (111) | (100) | (110) | (111) | |
| 30 | 25.3 | 27 | 19.7 | 0.14 | 0.19 | 0.14 | 15.8 | 14.3 | 8.14 | 37.4 | 47.3 | 58.7 |
| 70 | 65.6 | 66.8 | 61 | 0.81 | 1.31 | 0.91 | 30.8 | 29.6 | 29.1 | 53.1 | 55.7 | 52.3 |
| 100 | 96.5 | 94.1 | 89.1 | 1.97 | 1.98 | 1.77 | 38.4 | 41.3 | 39 | 60.2 | 57.9 | 56.2 |
| 500 | 498 | 490 | 488 | 42.5 | 43 | 40.5 | 251 | 233 | 243 | 49.5 | 52.5 | 50.1 |
| 1000 | 1002 | 987 | 991 | 151 | 162 | 145 | 502 | 520 | 556 | 49.9 | 47.3 | 43.9 |
| 2000 | 2022 | 1985 | 1997 | 500 | 594 | 422 | 1179 | 1135 | 1134 | 41.7 | 42.8 | 43.2 |
图4 压深为500 nm时单晶锗(110)晶面的表面形貌
Fig.4 Surface topography of Ge (110) crystal plane at a depth of 500 nm
图5 “堆积”与“下沉”现象示意图
Fig.5 Schematic diagram of “pile-up” and “sink-in”
由于“pile-up”与“sink-in”现象的存在,会导致压头与材料的接触面积A会出现一定偏差。由该现象所导致的力学性能试验测定所出现的偏差目前还没有准确的修正方法,还需要进一步深入的研究。
在压痕实验过程中,通过显微硬度计可测得给定压深条件下材料的硬度及弹性模量值。
图6 单晶锗硬度、弹性模量与压入深度的关系
Fig.6 Relationship between hardness, elastic modulus and indentation depth of single crystal germanium
从
从
图7 单晶锗各晶面原子排列分布图
Fig.7 Arrangement of atoms in the crystal planes of single crystal germanium
(1)单晶锗在加载过程中先后经历了弹性变形、塑性变形和脆性断裂3个阶段。随着压入深度的增加,单晶锗3个晶面的弹性回复率均呈现出先增加后减小并最终趋于稳定的趋势。当压入深度超过500 nm时,加载曲线中出现了突进点,突进点即为单晶锗由塑性变形向脆性断裂转变的临界点;当压入深度在超过100 nm时,卸载曲线出现了突退点,突退点即为单晶锗由弹性变形向塑性变形转变的临界点。
(2)单晶锗残余压痕表面形貌出现凸起现象,压头附近材料产生“pile-up”现象,表明单晶锗具有较低的加工硬化趋势。
(3)随着压入深度的增加,单晶锗硬度-压深曲线与弹性模量-压深曲线的趋势趋于一致。当压入深度超过100 nm时,单晶锗三个晶面均表现出明显的尺寸效应,且单晶锗(111)晶面相对于其他两个晶面具有更低的硬度和弹性模量。说明单晶锗(111)晶面的塑性更好,在实际加工中选择(111)晶面加工可以更容易的获得高质量的加工表面。
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