0 引言
铝合金以其优良的物理、化学和机械性能,是航空航天领域应用最为广泛的轻质高强结构材料。激光选区熔化技术(Selective laser melting, SLM)是目前应用最为广泛的金属增材制造技术,具有尺寸精度高、表面质量好,成形性能优异等特点,应用SLM技术成形单件、小批量航空航天铝合金零件,可提高材料利用率、缩短制造周期、降低制造成
本[1,2] 。受铝合金粉末易氧化、高导热、高反射、表面张力大等特性的制约,现阶段SLM成形的铝合金材料主要集中在Al-Si-Mg系合金,其中以AlSi10Mg合金的SLM工艺研究最为广泛[3,4,5] 。SLM直接成形的AlSi10Mg合金强度可以达到400 MPa,强度指标与航天领域应用非常广泛的2A14和2A12铝合金锻件相当,但是SLM快熔快冷的工艺特性所导致的成形材料各项异性、内应力过大以及极低的延伸率都限制了该技术在航天领域的工程应用。合理的热处理制度是消除SLM直接成形件内应力和各项异性以达到调控材料综合性能的有效手段,近年来国内外已有相当一部分学者和SLM设备供应商研究不同热处理制度对SLM成形的AlSi10Mg合金性能影
响[6,7,8] ,然而这些研究成果主要聚焦在力学性能,对于不同固溶时间对SLM成形的AlSi10Mg合金的显微组织变化方面研究较少。为此,本文研究了535℃固溶温度下不同固溶时间对SLM成形AlSi10Mg合金显微组织及显微硬度的影响,以期为SLM成形AlSi10Mg合金热处理制度的优化和设计奠定基础。1 试验
试验设备采用进口Renishaw公司的AM250型激光选区熔化金属增材制造系统,粉末采用进口AlSi10Mg合金粉,粉末粒径20~63 μm,其成分如表1所示。SLM成形块状试样切割成10 mm×10 mm×4 mm小试样,选用Renishaw公司推荐的535℃固溶温度进行固溶淬火(水冷),部分固溶淬火的试样按照推荐的165℃温度下人工时效12 h后空冷。
表1 AlSi10Mg合金粉末化学成分Tab.1 Chemical composition of the AlSi10Mg powder
Al Si Mg Fe N O Ti Zn Mn Ni Cu Pb Sn Bal. 9.0~11.0 0.25~0.45 <0.25 <0.2 <0.2 <0.15 <0.1 <0.1 <0.05 <0.05 <0.02 <0.02 采用标准金相试样制备方法对热处理后的试样进行镶嵌、磨抛制样,采用凯勒试剂对试样抛光面进行腐蚀,腐蚀时间为15 s。经凯勒试剂腐蚀后,采用德国蔡司Ario observer倒置光学显微镜、美国FEI Nova NanoSEM450型扫描电子显微镜和Oxford XMX1105 X射线能谱仪对经腐蚀后的试样组织、显微结构及不同物相的形态及成分进行表征。试样的显微硬度测试采用上海昊微HXS-1000AKY型显微维氏硬度仪,加载载荷为2 N,加载时间为15 s,依据标准GB/T 4340.1-2009对试样显微硬度进行表征。
2 结果与讨论
2.1 显微组织
由于激光选区熔化的高冷却速度,SLM直接成形AlSi10Mg合金的显微组织由纳米尺寸网状Al-Si共晶和过饱和α-Al固溶体组成,如图1 (a)所示,激光选区熔化熔池中央组织细小均匀,相邻两个熔池的边界处由于被两道不同激光的余温加热了两次,过冷度较熔池中心低,因此熔池边界组织较芯部粗
大[7] 。成分方面,由于SLM工艺的快熔快冷特征,使α-Al固溶体保留了高温液相的成分过冷,经能谱分析,SLM直接成形的组织过饱和α-Al固溶体的成分为Al90.91 Si8.95 Mg0.14 (at%),存在明显成分过冷,在535℃的固溶温度下有强烈地向热力学平衡组织转变的倾向,图1 (b)给出了经2 min固溶后的显微组织,可以看出熔池边界及网状共晶组织消失,共晶Si相开始聚集长大,α-Al固溶体的成分变为Ai8.24 M
图1 SLM成形的AlSi10Mg在535℃固溶温度下不同固溶时间的显微组织。
Fig.1 Microstructure of Selective laser meltingproduced AlSi10Mg alloy at different solid solution time under 535℃ solid solution temperature
明显球化和长大,如图1 (c)~ (f)所示,随着固溶时间的延长共晶Si的平均尺寸增大、球状化趋势越来越明显。经6 h固溶后,显微组织中能观察到明显的针状析出相,该析出相比较容易受到腐蚀液的侵蚀,腐蚀态在扫描电镜下往往以针状孔洞显示,以抛光态在电镜下使用能谱测试其主要合金元素为Al、Fe、Si,根据AlSi10Mg合金的常见析出相,发现该相成分接近β(A
l9 Fe2 Si2 )。图1所给出的所有组织照片显微区域约为200 μ
m2 ,以每100 μm2 内共晶Si的数量来表征不同固溶时间下的共晶Si相密度[9] ,从表2中可以看出,在初始固溶的10 min内共晶Si相密度从2 min的328个/100 μm2 迅速的降低到10 min的18.5个/100 μm2 ,表明在初始固溶的10 min内,约95%的小共晶Si相因为聚集长大而消失。随着固溶时间的进一步延长,共晶Si的密度进一步降低到6 h的4个/100 μm2 。2.2 显微硬度
表3和图2给出的了不同固溶时间下SLM成形AlSi10Mg合金显微硬度,可以看出固溶的前5 min固溶态的显微硬度随着固溶时间的延长迅速降低,从固溶前的HV119.0迅速降低到固溶1 min的HV93.2,固溶2 min的HV72.5,固溶5 min的HV67.5,并随着固溶时间的延长进一步降低,并最终趋于稳定在固溶4 h的HV57.9和固溶6 h的HV57.7。结合前文关于显微组织的研究,我们发现SLM成形AlSi10Mg合金固溶态的显微硬度和显微组织中共晶Si相的尺寸和密度具有明显的对应关系,对AlSi10Mg合金固溶态而言细小而高密度的共晶Si相弥散分布于过饱和α-Al固溶体中能够起到一定的弥散强化效果,随着固溶时间的延长共晶Si相的尺寸变大和密度降低,致使其显微硬度降低,另一方面α-Al固溶体的过饱和度也随着固溶时间的延长而降低,致使α-Al固溶体的晶格畸变降低,也会导致显微硬度的下降。
图2 不同固溶时间下SLM成形AlSi10Mg合金显微硬度
Fig.2 Micro-hardness of selective laser melting produced AlSi10Mg alloy at different solid solution time
表3 不同固溶时间下SLM成形AlSi10Mg合金显微硬度
Tab.3
固溶时间 固溶态 时效态 ΔH V0.2 0 119.0±3.2 124.7±3.3 5.7 1 min 93.2±4.2 96.3±4.3 2.9 2 min 72.5±7.6 96.2±4.8 24.0 5 min 67.5±0.9 94.5±3.8 27 10 min 68.7±3.1 82.8±1.4 14.1 1 h 64.5±1.4 88.7±2.5 24.2 2 h 61.3±1.0 89.3±3.1 28.0 4 h 57.9±2.3 96.2±1.5 38.3 6 h 57.7±4.6 95.7±4.4 38.0 AlSi10Mg合金作为热处理可强化铝合金在固溶和时效处理过程中具有明显的沉淀硬化作用,因此一般都在T6状态下使用,其主要析出相有M
g2 Si、β(Al9 Fe2 Si2 )和AlFeMnSi等,其中起强化作用的主要是Mg2 Si相,Mg2 Si析出相数量很少且非常细小,通过金相观察不易发现。从表3和图2可以看出,不同固溶时间的固溶态AlSi10Mg合金经165℃、12 h人工时效后,显微硬度均有提升,表明在时效过程中有一定的析出相析出并起到了析出强化效果。固溶时效态的显微硬度随着固溶时间的延长从固溶1 min的HV96.3降低到固溶10 min的最低值HV82.8,然后又逐步提高至固溶1 h的HV88.7,最后逐步稳定在固溶4 h和固溶6 h的HV96左右。图3给出了不同固溶时间AlSi10Mg合金在165℃时效12 h后的显微组织,可以发现,固溶1 h以上的AlSi10Mg合金在时效后组织上发现有明显的针状β(A
l9 Fe2 Si2 )析出,且随着固溶时间的延长,析出相密度增加。结合表3中的时效态和固溶态显微硬度增量ΔHV0.2 的数据,我们发现,固溶时效态的显微硬度主要取决于共晶Si相的密度和时效析出相的密度,在固溶0~10 min,对显微硬度起主导作用的还是共晶Si相的密度,由于固溶时间太短,固溶不够充分,时效过程中难有析出相析出,时效强化效果不明显,SLM成形AlSi10Mg合金12 h人工时效后显微硬度增量ΔHV0.2 仅为5.7;在固溶时间在1~6 h,对显微硬度起主导作用的则是时效析出相的密度,在一定范围内随着固溶时间的延长固溶越充分,经人工时效时后析出相密度增大,时效强化效果越明显,固溶4 h和6 h后的AlSi10Mg合金12 h人工时效后显微硬度增量ΔHV0.2 高达38。3 结论
(1)在535℃固溶温度下,由纳米尺寸网状Al-Si共晶和过饱和α-Al固溶体组成的激光选区熔化AlSi10Mg显微组织对固溶时间非常敏感,固溶2 min后熔池边界及网状共晶组织消失,固溶5 min后共晶Si便发生明显球化,随着固溶时间的延长共晶Si的平均尺寸增大和球状化趋势越来越明显。
(2) SLM成形AlSi10Mg合金固溶态的显微硬度取决于共晶Si相的尺寸和密度,随着固溶时间的变化显微硬度从从固溶前的HV119.0迅速降低,并最终趋于稳定在HV57左右。
(3) SLM成形AlSi10Mg合金固溶时效态的显微硬度主要取决于共晶Si相的密度和时效析出相的密度,在相对较短的固溶时间内,对显微硬度起主导作用的还是共晶Si相的密度,在相对较长的固溶时间内,对显微硬度起主导作用的则是时效析出相的密度。
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摘要
采用SEM、EDS、显微硬度等分析方法研究了535℃固溶温度下不同固溶时间对激光选区熔化(Selective laser melting)AlSi10Mg铝合金显微组织及显微硬度的影响。结果表明,在535℃固溶温度下,由纳米尺寸网状Al-Si共晶和过饱和α-Al固溶体组成的激光选区熔化AlSi10Mg显微组织对固溶时间非常敏感,固溶2min后熔池边界及网状共晶组织消失,固溶5min后共晶Si便发生明显球化,共晶Si尺寸随着固溶时间的延长而增大。伴随着显微组织的变化,AlSi10Mg的显微硬度从固溶前的HV(119±3.2)迅速降低,并随着固溶时间的延长最终稳定在HV57左右。
Abstract
The present paper investigated the influence of different solid solution time on the microstructure and micro-hardness of selective laser melting produced AlSi10Mg alloy at 535℃ solid solution temperature by using SEM, EDS and micro-hardness tester. The results showed that the microstructures of AlSi10Mg composed of nano-sized network Al-Si eutectic and the supersaturated α-Al solid solution are very sensitive to solid solution time at 535℃ solid solution temperature.After 2min of solid solution, the boundary of the molten bath and the nano-size network eutectic structure disappeared.After 5min of solid solution, the eutectic Si was obviously spherical， the size of eutectic Si increased with the prolongation of the solid solution time. With the change of microstructure, the micro-hardness of AlSi10Mg is rapidly reduced from (119±3.2)HV0.2for as-built SLM specimens before the solid solution, and with the prolongation of the solid solution time, the micro-hardness eventually stabilizes at about 57H
