以间苯二酚(R)和甲醛(F)为碳源,以3-胺丙基三乙氧基硅烷(APTES)为硅源,一步溶胶-凝胶法简单快捷地合成了SiO2-RF复合气凝胶,高温碳化后得到SiO2-C复合气凝胶,并用扫描电镜、比表面分析仪对所得样品的结构进行了研究,并讨论了不同投料比对气凝胶结构的影响。结果表明碳化前,投料比APTES/R=1时,所得气凝胶具有最大的比表面积(SBET=606.1m2/g),碳化后,由于体积收缩和酚醛热解产生新孔隙双重因素的影响,投料比APTES/R=1/2时样品的比表面积达到最大(SBET=704.2m2/g)。