2. 航天动力技术研究院, 西安 710025
2. Academy of Aerospace Solid Propulsion Technology, Xi'an 710025
C/C复合材料具有比强度和比模量高、热稳定性及抗烧蚀性好等优点，在高温环境中取得了广泛应用[1]。因准三维针刺碳布/网胎复合织物的特殊结构，针刺C/C复合材料被应用于固体火箭发动机高空喷管扩张段部件以大幅减轻发动机的消极质量，成为先进战略导弹获得高性能、高可靠性、高冲质比喷管的技术保证和重要依托[2-3]。目前国内外对三维编织C/C复合材料的高温性能试验研究较多，而对准三维针刺C/C复合材料的高温特性研究尚处于起步阶段，尚未充分认识其高温力学性能表征机理[4-6]。
本文设计了针刺C/C复合材料高温拉压试验，分析其力学性能参数(如：强度、模量等)随温度的变化规律，并基于针刺C/C复合材料试样的宏观/细/微观断口形貌，确定材料在不同温度下的失效模式，为指导针刺C/C复合材料工程化应用奠定基础。
1 试验 1.1 材料及设备 1.1.1 试样针刺C/C复合材料预制体每一周期单元由轴向铺层(0°)、环向铺层(90°)、双斜向铺层(±45°)组成。试验件的构型共有板形拉伸、板形压缩两种，测试方法按Q/QJA 207—2014。
1.1.2 设备50T DNS50电子万能试验机，长春机械科学研究院有限公司。鉴于试验环境温度高，以高强度C/C材料制造加载块，并采用冷却水系统确保负载传感器和传动装置正常工作。利用水冷接触式引伸计及基于三维图像技术的Vic-3D测试系统对试样应变进行测量。
1.2 性能测试在哈尔滨工业大学复合材料与结构研究所开展针刺C/C复合材料高温拉伸、压缩试验。分别取20、800、1 200、1 600及1 800℃。试验前测量针刺C/C高温拉伸、压缩试件测试段的尺寸。启动试验机并预热15 min以上，全面检查试验系统，调整试验机进入试验状态。随后，安装、调整试验工装、试验件以及应变采集系统，保证试样状态满足试验要求。
先对试样施加预载荷，待测试样与压头良好接触，预加载载荷小于预估破坏载荷的5%，检查试验工装和应变采集系统；对试样加热，恒定预载荷，以消除试样热膨胀引起的热应力；以规定的温控程序、横梁位移速率对试样进行加热与恒定速率加载，保温30~50 s，同步采集载荷、变形数据直至试样破坏。
2 结果分析 2.1 数据处理1 200℃下，试样的拉伸、压缩载荷位移曲线如图 1所示。可以发现，针刺C/C复合材料呈现弹脆性材料特性，以材料弹性模量及强度对材料进行表征，取应力-应变曲线中间平滑区域进行线性拟合得到弹性模量，典型数据处理方法见图 2。
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| 图 1 200℃时试样的拉压载荷位移曲线 Figure 1 Tensile and compressive load-displacement curves of specimen at 1200℃ |
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| 图 2 200℃时试样的拉、压应力-应变关系 Figure 2 Tensile and compressive stress-strain curves of specimen at 1200℃ |
在20~1 800℃，针刺C/C试样的拉压测试结果如图 3所示。由图 3(a)可以发现，试样拉伸与压缩性能不同，表现出明显的拉压双模量特性；试样的拉压模量均随着温度的升高而线性下降；且拉伸模量下降更快。依据图 3(b)可知试样的拉伸、压缩强度均随温度升高而先升高后降低：拉伸强度在1 600℃时达到最大值181.8 MPa，压缩强度在1 200℃时达到最大值195.8 MPa；1 800℃时针刺C/C复合材料自身的拉伸及压缩强度均明显降低。
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| 图 3 试样拉压弹性模量及强度随温度的变化情况 Figure 3 Elastic modulus and strength of specimen changes with temperature under tensile and compressive |
以常温试验的温度T0及模量E0作为标准，对高温试验参数(温度为T、模量为E)进行无量纲化(无量纲化时温度单位为K，E*=E/ E0，T*=T/ T0)，可获得针刺C/C试样的拉压模量随温度变化的函数关系：
| $ \left\{ {\begin{array}{*{20}{l}} {{E^*} = 1.15 - 0.13{T^*}\;\;\;\;{\rm{拉伸}}}\\ {{E^*} = 1.05 - 0.06{T^*}\;\;\;\;压缩} \end{array}} \right. $ |
不同温度下试样的拉伸、压缩断裂破坏形貌见图 4。由图 4(a)可以发现，高温拉伸下试样断口比较平整，断面与试样轴线基本垂直，这说明试样是拉应力作用下导致其纤维断裂所致。拉伸试验后纤维拔出尺寸较短，断口呈现45°豁口，这主要是因存在沿45°方向铺设的纤维所引发。另一方面，由图 4(b)可知，高温压缩下试样破坏面均为斜压破坏形式，破坏面倾角为40°~50°，其材料损伤特征表现为典型剪应力引起的压缩失效。
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| 图 4 不同温度下试样的拉伸及压缩破坏形貌 Figure 4 Tensile and compressive failure mode of specimen at different temperatures |
(1) 在室温至1 800℃，针刺C/C复合材料表现出明显的拉、压双模量特性，拉伸、压缩模量均随着试验温度的升高呈现线性下降的关系；且拉伸模量下降速率更快。
(2) 在室温至1 800℃，针刺C/C复合材料拉伸、压缩强度均随温度升高而先升高后降低，1 600℃时拉伸强度达到最大值，1 200℃时压缩强度达到最大值。
(3) 在室温至1 800℃，针刺C/C复合材料拉伸破坏表现为脆性断裂，且断口呈现45°豁口。
(4) 在室温至1 800℃，针刺C/C复合材料压缩破坏呈现为典型剪应力引起的压缩失效，破坏面倾角为40°~50°。
| [1] | LUO R Y, LIU T, LI J S, et al. Thermophysical properties of carbon/carbon composites and physical mechanism of thermal expansion and thermal conductivity[J]. Carbon, 2004, 42(14): 2887–2895. |
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| [2] |
张宏波, 姜召阳, 孙陈诚, 等. 无纬碳布增强针刺毡C/C复合材料性能的研究[J].
宇航材料工艺, 2007, 37(1): 19–22.
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| Cited By in Cnki | |
| [3] | BERBER S, KWON Y K, TOMNEK D. Unusually high thermal conductivity of carbon nanotubes[J]. Physical Review Letters, 2000, 84(20): 4613–4616. |
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| [4] | 孟松鹤. 碳毡/碳复合材料超高温性能与热结构行为研究[D]. 哈尔滨工业大学, 1997: 41-54. |
| [5] |
易法军, 韩杰才, 杜善义. 混杂碳-碳复合材料超高温力学性能实验研究[J].
复合材料学报, 2003, 20(2): 118–122.
|
| [6] | 张巍, 易法军, 韩杰才, 等. 细编穿刺碳/碳复合材料超高温断裂模式研究[C]. 第十二届全国复合材料学术会议论文集, 天津, 2002: 598-602. |