利用溶胶-凝胶酸碱两步催化法和超临界干燥法制备了SiO2气凝胶。反应物的配比是影响SiO2气凝胶制备最主要的因素。为了得到热导率最小、密度最小的SiO2气凝胶,本文设计了一个4因素、3水平的正交实验确定去离子水、无水乙醇、HCl和氨水等反应物与正硅酸乙酯（TEOS）的摩尔比。同时为了保证所有实验均能在相同条件下发生,确定了其他实验参数。结果表明：SiO2气凝胶制备的最优反应摩尔配比为TEOS：去离子水：无水乙醇：HCl：NH3·H2O=1：4.5：10：0.0005：0.0018。这将为进一步探讨SiO2气凝胶制备工艺优化和热物性设计提供参考依据。