为了研究单向Ｃ／Ｃ复合材料中碳纤维和热解碳的微结构特征，采用Ｘ射线衍射仪对Ｔ３００碳纤维／热解碳单向复合材料进行了表征，并通过ＸＲＤ谱峰的分峰处理和复合材料衍射峰与碳纤维衍射峰的峰减处理分析了碳纤维和热解碳的微结构特征。研究发现，分峰处理可以有效地将复合材料衍射峰中反映碳纤维和热解碳结构的衍射信号分离，结合对它们衍射峰的特征参数分别进行分析，可以得到碳纤维和热解碳的微晶参数。通过对比复合材料中碳纤维与自由态碳纤维的微晶参数可以发现，由于复合材料中碳纤维经受应力石墨化作用，复合态碳纤维的结构比自由态碳纤维更易于向类石墨结构发育；峰减处理法对于分析００２衍射峰比较有效，获得的热解碳的ｄ００２和Ｌｃ与分峰处理获得的数据相当，但由于１０峰受背景峰信号的影响较大，峰减处理法对１０峰的分析存在较大误差，获得的Ｌａ与分峰处理获得的数据偏差较大。