硅氮烷环体的催化聚合及热解制备Si3 N4 材料

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硅氮烷环体的催化聚合及热解制备Si3 N4 材料
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作者单位:哈尔滨理工大学
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中图分类号:TB3
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Catalyzed Polymerization of the Cyclic Silazane and ItsThermal Decomposition to Si3 N4

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摘要:

采用甲基氢二氯硅烷的氨解产物硅氮烷环体(MHSZ)为原料,以四丁基氟化铵为催化剂,制备了

高分子量的硅氮烷聚合物(PHSZ),结合红外、核磁、凝胶色谱仪和热重分析了反应时间对合成的PHSZ 结构、

组成、分子量和陶瓷产率的影响。考察了低温氨气,高温N2 气氛处理工艺对热解产物结构和组成的影响。结

果表明,随着反应时间的延长,PHSZ 高聚物的分子量提高,热失重降低;采用该热解方式PHSZ 可转化为含碳

量仅为0. 5wt%的Si3N4材料,热解样品在1 600益时完全结晶,晶相主要是琢- Si3N4。

Abstract:

A polysilazane PHSZ with high molecular weight was prepared via the polymerization of cyclic si鄄

lazane MHSZ in the presence of tetrabutylammonium fluoride as catalyst. MHSZ was synthesized by the ammonolysis

of methylhydrodichlorosilane. Combined with apparatus of IR, NMR, GPC and TGA, the effect of polymerization time

on the composition, structure, molecular weight and ceramic yield of PHSZ was studied. The structure and composi鄄

tion of the pyrolyzed products in the atmosphere of ammonia combined with nitrogen were investigated. It is suggested

that the molecular weight of the polymer PHSZ improved with the extension of the reaction time and TGA decreased;

PHSZ converts into Si3N4 ceramic matrix composites with a carbon content of 0. 5wt%, the product of pyrolysis at 1

600益is completely crystallized, the crystal phase is mainly 琢-Si3N4.

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张麟.硅氮烷环体的催化聚合及热解制备Si3 N4 材料[J].宇航材料工艺,2015,45(2).

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在线发布日期: 2016-11-28
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