合成了一种含磺酸基的热固性Resol-Novalak共聚酚醛树脂(C-PF/SPF).TG-MS(热失重-质谱)的研究结果表明,C-PF/SPF在低于350℃时,主要发生与磺酸基相关的热分解并逸出SO2等产物;在450℃～820℃范围,只观察到CO2 (m/z=44)、CO (m/z=28)和H2O (m/z=18) 等产物及其碎片;在110℃～820℃的测试温度范围未检测到与主链断裂有关的酚类热解产物,显示出优越的热稳定性;这是由于部分磺酸基中的硫在热处理过程中与酚醛树脂的芳环发生交联,从而大大增加了C-PF/SPF的热稳定性.基于TG-MS结果的理论计算表明,C-PF/SPF经350℃热处理后的理论残碳率可达80%,是一种具有应用前景的C/C复合材料用基体前驱体.